钆喷酸葡胺注射液
钆喷酸葡胺注射液呈现无色至浅黄色或略带浅绿色的澄明液体状态。
色谱一致性验证
为确保成分的准确性，需进行色谱对比。样品溶液的色谱峰保留时间应与标准对照品溶液的色谱峰保留时间一致。具体操作：取5毫升的钆喷酸葡胺注射液，置于25毫升容量瓶中，用水稀释至刻度线，充分混合均匀。然后，按照紫外-可见分光光度法（附则ⅣA）进行测量，在275纳米波长处观察其最大吸收峰。
旋光度及pH值测定
旋光度测定
在生产检验环节，需要测定疫苗的旋光度。取适量钆喷酸葡胺注射液，按照规定方法（附则ⅥE）进行测量，其旋光度应在-4.7°至-5.5°范围内。
pH值测定
注射液的pH值也是一项重要的质量指标。按照规定方法（附则ⅥH）测量，pH值应控制在6.5至8.0之间。
色泽检查
色泽对比
取适量注射液，按照规定方法（附则ⅨA第一法）进行颜色检查，并与淡黄色4号或浅绿色4号标准比色液进行比较，其颜色深度不得超过标准比色液。
喷替酸含量测定
精确量取5毫升注射液，置于锥形瓶中，加入25毫升水和10毫升pH 5.0的冰醋酸-醋酸钠缓冲液（该缓冲液由pH 4.5的冰醋酸-醋酸钠缓冲液用氢氧化钠标准溶液调节pH值至5.0得到）。然后，滴加0.5毫升二甲酚橙指示液，使用0.002 mol/L的乙二胺四乙酸二钠标准溶液（EDTA二钠）进行滴定，直至溶液颜色由橙黄色变为橙红色。同时进行空白试验，并将滴定结果进行校正。每1毫升0.002 mol/L的EDTA二钠溶液相当于0.788毫克的喷替酸（C14H23N3O10）。
含量要求
单位含量
每1毫升钆喷酸葡胺注射液中喷替酸的含量应控制在50至400微克之间。
热原检查
热原控制
取适量注射液，按照规定方法（附则ⅪD）进行热原检查。注射剂量按照家兔体重每1公斤注射3毫升的标准执行，结果应符合规定要求。
其他要求
注射剂标准
其他方面应符合注射剂的相关规定和要求（附则ⅠB）。
高效液相色谱法测定
色谱条件
生产过程中，成分测定采用高效液相色谱法（附则ⅤD）。色谱柱填充料为辛烷基硅烷键合硅胶；流动相为四丁基高氯酸铵溶液（将1.7克四丁基高氯酸铵溶于100毫升乙腈，然后用水稀释至1000毫升）；检测波长设定为195纳米。以钆喷酸葡甲胺峰计算的理论塔板数应不低于3000。
测定步骤
精确量取2毫升注射液，置于200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。然后，精确量取15毫升稀释液，置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。最后，精确吸取20微升溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。另取适量钆喷酸葡甲胺对照品，精密称定，用水溶解并定量稀释成每1毫升约含0.6毫克的溶液，按照相同的方法进行测定。根据外标法，以峰面积计算含量，所得结果乘以1.263，即为最终结果。
